Утверждаю Руководитель Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главный государственный




Скачать 328.85 Kb.
НазваниеУтверждаю Руководитель Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главный государственный
страница1/3
Дата конвертации15.02.2016
Размер328.85 Kb.
ТипДокументы
  1   2   3
Утверждаю


Руководитель Федеральной


службы по надзору в сфере


защиты прав потребителей


и благополучия человека,


Главный государственный


санитарный врач


Российской Федерации


Г.Г.ОНИЩЕНКО


2 февраля 2009 года


Дата введения -


29 апреля 2009 года


4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

ИЗМЕРЕНИЕ МАССОВЫХ КОНЦЕНТРАЦИЙ ПРОП-2-ЕН-1-АЛЯ

(АКРОЛЕИНА) В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ ПО РЕАКЦИИ С

СУЛЬФАНИЛОВОЙ КИСЛОТОЙ МЕТОДОМ ФОТОМЕТРИИ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ МУК 4.1.2472-09


1. Разработаны: НИЦ "Экос" ЗАО "Алгама" и ЦНИЛ филиала "ВГСЧ Урала" ФГУП "СПО

"Металлургбезопасность".


2. Подготовлены: ГУ НИИ МТ РАМН.


3. Рекомендованы к утверждению Комиссией по санитарно-гигиеническому нормированию

Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека

(протокол от 25 декабря 2009 г. N 3).


4. Утверждены Руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав

потребителей и благополучия человека, Главным государственным санитарным врачом Российской

Федерации Г.Г. Онищенко 2 февраля 2009 г.


5. Вводятся в действие с 29 апреля 2009 г.


6. Введены взамен МУ N 2719-83 "Методические указания по фотометрическому определению

акролеина в воздухе", утв. 21.04.1983 зам. Главного государственного санитарного врача СССР А.И.

Заиченко.


Не является официальной версией, бесплатно предоставляется членам Ассоциации лесопользователей Приладожья, Поморья и Прионежья – www.alppp.ru. Постоянно действующий третейский суд.


1. Общие положения и область применения


Настоящие методические указания устанавливают методику количественного химического

анализа воздуха рабочей зоны для определения в нем акролеина методом фотометрии в диапазоне

массовых концентраций от 0,1 до 1,4 мг/куб. м.


Погрешность измерений соответствует характеристикам, приведенным в табл. 1.


Таблица 1


МЕТРОЛОГИЧЕСКИЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ


МЕТОДИКИ ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ


----------------------T-----------------T---------------T------------

-----¬


¦ Диапазон измерений  ¦   Доверительные  ¦     Предел     ¦     

Предел      ¦


¦ массовых концентраций ¦      границы     ¦ повторяемости

¦ воспроизводимости ¦


¦ акролеина, мг/куб. м ¦   относительной  ¦ r      , % отн. ¦ R      , %

отн. ¦


¦                      ¦    погрешности   ¦ дельта        ¦  

дельта         ¦


¦                      ¦    +/- дельта,   ¦               

¦                  ¦


¦                      ¦      % отн.      ¦               

¦                  ¦


+---------------------+-----------------+---------------+------------

-----+


¦ От 0,10 до 1,4 вкл.  ¦ 24               ¦ 7,83          

¦ 22               ¦


L---------------------+-----------------+---------------+------------

------


Методические указания разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ

12.1.016-79 "Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных


Не является официальной версией, бесплатно предоставляется членам Ассоциации лесопользователей Приладожья, Поморья и Прионежья – www.alppp.ru. Постоянно действующий третейский суд.


веществ" (с изм. 1), ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху

рабочей зоны." (с изм. 1), ГОСТ Р 8.563-96 "ГСИ. Методики выполнения измерений" (с изм. 1 и 2) и

ГОСТ Р ИСО 5725-2002 (части 1 - 6) "Точность (правильность и прецизионность) методов и

результатов измерений".


Методические указания по измерению массовых концентраций акролеина в воздухе рабочей

зоны методом фотометрии предназначены для лабораторий "ФГУЗ ЦГиЭ", санитарных лабораторий

промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием акролеина в воздухе

рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов и других заинтересованных

министерств и ведомств.


2. Характеристика вещества


2.1. Структурная формула:


                                    H   H


                                    |   |


                              CH  = C - C = O


                                2


    2.2. Эмпирическая формула: C H O.


                                3 4


2.3. Молекулярная масса: 56,07.


2.4. Регистрационный номер CAS: 107-02-8.


2.5. Физико-химические свойства


Акролеин - бесцветная, летучая жидкость с неприятным запахом, плотность 0,841 г/куб. см при

температуре 20 °C, температура кипения 52,5 °C, температура плавления минус 87,7 °C, летучесть

407 мг/куб. дм (при 20 °C). Порог восприятия запаха около 0,004 мг/куб. дм. Растворимость в воде (40

г на 100 г при 20 °C). Хорошо растворим в органических растворителях, легко полимеризуется.


Агрегатное состояние в воздухе - пары.


2.6. Токсикологическая характеристика


Акролеин сильно раздражает слизистые оболочки; наркотическое действие слабое.


    Предельно  допустимая  концентрация  (ПДК ) акролеина в воздухе

рабочей


зоны 0,2 мг/куб. м.                          м


Акролеин относится к веществам второго класса опасности.


Не является официальной версией, бесплатно предоставляется членам Ассоциации лесопользователей Приладожья, Поморья и Прионежья – www.alppp.ru. Постоянно действующий третейский суд.


3. Метрологические характеристики


методики выполнения измерений


Настоящая методика определения акролеина обеспечивает получение результатов измерений с

метрологическими характеристиками, значения которых не превышают представленных в таблице 1,

для соответствующих диапазонов измерений (при P = 0,95).


4. Метод измерений


Измерения массовых концентраций акролеина выполняют методом фотометрии.


Определение акролеина основано на взаимодействии с сульфаниловой кислотой при pH 1,5 -

2,5, с образованием окрашенного в желтый цвет продукта реакции.


Измерение проводят на фотоэлектроколориметре при длине волны 440 нм, используя синий

светофильтр.


Отбор проб проводят с концентрированием на силикагель.


Нижний предел измерения содержания акролеина в анализируемом объеме пробы - 1 мкг.


Нижний предел измерения массовой концентрации акролеина в воздухе - 0,1 мг/куб. м (при

отборе 10 куб. дм воздуха).


Методика позволяет определить акролеин в присутствии кетонов, формальдегида.

Ацетальдегид, пропионовый, масляный, изовалериановый, коричный альдегиды не мешают

определению при содержании в воздухе до 0,50 мг/куб. м. Кротоновый альдегид мешает

определению.


5. Средства измерений, вспомогательное оборудование,


реактивы и материалы


5.1. Средства измерений


Колориметр фотоэлектрический типа КФК-3              ТУ 3-3.1766


                                                     Госреестр N

11598-02


Весы лабораторные высокого (II) класса               ГОСТ 24104,


Не является официальной версией, бесплатно предоставляется членам Ассоциации лесопользователей Приладожья, Поморья и Прионежья – www.alppp.ru. Постоянно действующий третейский суд.


точности с пределом взвешивания 200 г                Госреестр N

19874-02


Гири, набор (1 - 100) г                              ГОСТ 7328


Термометр с ценой деления 1 °C                       ГОСТ 27544,


                                                     Госреестр N 251-

90


Барометр-анероид                                     ГОСТ 6359


Психрометр аспирационный МВ-4М                       ТУ 25.1607.054,


                                                     Госреестр N

10069-01


Колбы мерные 2-10-2; 2-100-2; 2-1000-2               ГОСТ 1770


Пипетки градуированные 1-1-1-0,5; 1-2-2-2;


1-2-2-5; 1-2-2-10; 1-2-2-25                          ГОСТ 29227


Пипетки с одной отметкой 1-2-1; 1-2-5;


1-2-10; 1-2-20                                       ГОСТ 29169


Ротаметр (реометр)                                   ГОСТ 13045 (ГОСТ

9932)


Аспирационное устройство типа ПА-40М-1               ГОСТ Р 51945;


                                                     ТУ 4215-008-

39906142,


                                                     Госреестр 21456-

06


pH-метр (иономер)                                    ТУ ИНФ 2.840.005


Цилиндр мерный 1-50; 1-100; 1-500                    ГОСТ 1770


Секундомер                                           ТУ 25-1819.0021,


                                                     Госреестр N

11519-06


5.2. Вспомогательное оборудование


Колба Кн-1-250-24/29 ТХС или П-1-250-29/32 ТХС       ГОСТ 25336


Трубки стеклянные (внутренний диаметр 3 мм,


длина 400 мм)                                        ГОСТ 25336


Трубки полихлорвиниловые                             ТУ 6-05-1632


Не является официальной версией, бесплатно предоставляется членам Ассоциации лесопользователей Приладожья, Поморья и Прионежья – www.alppp.ru. Постоянно действующий третейский суд.


Пробирки колориметрические П-2-10-14/23 ХС           ГОСТ 1770


Муфельная печь до 700 °C


Шкаф сушильный типа СНОЛ                             ТУ 16-681.139


Стекловолокно                                        ГОСТ 10146


5.3. Реактивы и материалы


Акролеин, ч.                                         ТУ 6-09-3972


Натрий нитрит, х.ч.                                  ГОСТ 4168


Соляная кислота, ч., уд. веса 1,188 г/куб. см        ГОСТ 3118


Серная кислота, ч., уд. веса 1,839 г/куб. см         ГОСТ 4204


Сульфаниловая кислота, х.ч.                          ГОСТ 5821


Натрий гидроксид, ч.                                 ГОСТ 4328


Силикагель технический марки КСКГ, фракция зерен


(0,25 - 0,5) мм                                      ГОСТ 3956


Вода дистиллированная                                ГОСТ 6709


Допускается применение иных средств измерений, вспомогательного оборудования, реактивов

и материалов с техническими и метрологическими характеристиками и квалификаций не ниже

приведенных в разделе 5.


6. Требования безопасности


При выполнении измерений необходимо соблюдать:


6.1. Требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007

и ГОСТ 12.1.005.


6.2. Меры противопожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения

по ГОСТ 12.4.009.


6.3. Требования электробезопасности при работе с электроустановками по ГОСТ 12.1.019 при

выполнении измерений с использованием фотоэлектроколориметра.


6.4. Требования, изложенные в эксплуатационной документации на средства измерений и

вспомогательное оборудование.


6.5. Помещение лаборатории должно быть оборудовано приточно-вытяжной вентиляцией.

Содержание вредных веществ в воздухе рабочей зоны не должно превышать ПДК, установленных ГН

2.2.5.1313-03.


Не является официальной версией, бесплатно предоставляется членам Ассоциации лесопользователей Приладожья, Поморья и Прионежья – www.alppp.ru. Постоянно действующий третейский суд.


6.6. Работы, связанные с акролеином, следует проводить в соответствии с правилами

безопасной работы в химической лаборатории и инструкцией по технике безопасности для

работников химических лабораторий конкретного предприятия.


6.7. Работающие должны быть обучены правилам безопасности труда согласно ГОСТ 12.0.004.


7. Требования к квалификации операторов


К выполнению измерений и обработке их результатов допускаются специалисты, имеющие

высшее или специальное химическое образование, опыт работы в химической лаборатории,

прошедшие обучение и владеющие техникой проведения анализа, освоившие метод анализа в

процессе тренировки и уложившиеся в нормативы контроля при проведении процедуры контроля

погрешности анализа и имеющие стаж и опыт работы в химической лаборатории не менее 1 года.


8. Условия измерений


При выполнении измерений в лаборатории должны быть соблюдены следующие условия:


температура окружающего воздуха, °C               20 +/- 5;


атмосферное давление, кПа (мм рт. ст.)            84,0 - 106,7 (630 -

800);


относительная влажность воздуха, %, не более      80;


                                                     +22


напряжение питания, В                             220   ;


                                                     -33


частота, Гц                                       50 +/- 1.


9. Подготовка к выполнению измерений


9.1. Подготовка посуды


Стеклянную посуду ополаскивают ацетоном для удаления органических примесей, несколько

раз промывают водопроводной водой, заливают хромовой смесью и выдерживают 1 ч. После этого

посуду извлекают из хромовой смеси, ополаскивают несколько раз водопроводной, а затем

дистиллированной водой и сушат в сушильном шкафу. Чистую посуду для анализа хранят в закрытом

виде.


Не является официальной версией, бесплатно предоставляется членам Ассоциации лесопользователей Приладожья, Поморья и Прионежья – www.alppp.ru. Постоянно действующий третейский суд.


9.2. Приготовление растворов


9.2.1. Основной стандартный раствор акролеина.


Основной стандартный раствор акролеина готовят в мерной колбе вместимостью 100 куб. см.

Для этого в нее вносят (40 - 50) куб. см соляной кислоты (1:300) по объему, закрывают пробкой,

взвешивают на аналитических весах, добавляют 10 капель (свежеперегнанного при температуре 52,5

°C) акролеина. Повторно взвешивают с закрытой пробкой, доводят раствором соляной кислоты

(1:300) до метки. По разности взвешивания определяют массу навески акролеина (m, мкг).


    Концентрацию  основного стандартного раствора акролеина (C   ,

мкг/куб.


                                                              осн


см) рассчитывают по формуле:


                                         3


                                   m x 10


                            C    = -------

,                             (1)


                             осн      V


    где:


    m - масса навески акролеина, мг;


      3


    10  - перевод мг в мкг;


    V - объем мерной колбы, куб. см.


Основной стандартный раствор хранят не более трех дней.


9.2.2. Стандартный раствор акролеина N 1.


Стандартный раствор N 1 с массовой концентрацией акролеина 10 мкг/куб. см готовят путем

разбавления основного стандартного раствора раствором соляной кислоты (1:300) по объему в колбе

вместимостью 100 куб. см. Необходимый объем основного стандартного раствора (V, куб. см)

вычисляют по формуле:


                                 C  x V


                                  1    1


Не является официальной версией, бесплатно предоставляется членам Ассоциации лесопользователей Приладожья, Поморья и Прионежья – www.alppp.ru. Постоянно действующий третейский суд.


                             V = -------

,                               (2)


                                  C


                                   осн


    где:


    C  - концентрация стандартного раствора N 1, мкг/куб. см;


     1


    V  - вместимость колбы со стандартным раствором N 1, куб. см;


     1


    C   ,   -  концентрация  акролеина  в  основном  стандартном 

растворе,


     осн


мкг/куб. см.


Раствор используется свежеприготовленным.


9.2.3. Соляная кислота (1:300) по объему.


Раствор готовят разбавлением соляной кислоты в соотношении (1:300) по объему. Для этого в

колбу вливают 300 куб. см дистиллированной воды и затем при перемешивании добавляют 1,00 куб.

см соляной кислоты с удельным весом 1,188 г/куб. см.


9.2.4. Раствор сульфанилата натрия.


Растворяют 8,00 г безводной сульфаниловой кислоты в 150 куб. см 2% раствора гидроксида

натрия.


Раствор готовят перед употреблением.


9.2.5. Гидроксид натрия 2% раствор.


2% раствор гидроксида натрия готовят путем растворения 2,00 г гидроксида натрия в 98 куб. см

дистиллированной воды.


9.2.6. Нитрит натрия 0,3%.


0,3% раствор нитрита натрия готовят растворением 0,30 г вещества в 99,7 куб. см

дистиллированной воды.


9.2.7. Соляная и серная кислоты (1:4) по объему.


Растворы соляной (1:4) и серной кислот (1:4) по объему готовят из концентрированных кислот.

20 куб. см кислоты разбавляют 80 куб. см дистиллированной воды.


9.2.8. Силикагель КСКГ.


Силикагель фракции (0,25 - 0,5) мм просеивают через сито с диаметром отверстий (0,25 - 0,5)

мм, переносят в колбу, заливают горячим 5% раствором соляной кислоты и кипятят в течение одного


Не является официальной версией, бесплатно предоставляется членам Ассоциации лесопользователей Приладожья, Поморья и Прионежья – www.alppp.ru. Постоянно действующий третейский суд.


часа, промывают несколько раз теплой дистиллированной водой до нейтральной реакции.

Промытый силикагель сушат при температуре (150 - 180) °C до сыпучего состояния в сушильном

шкафу.


Хранят в чистой емкости с пришлифованной пробкой.


9.2.9. Соляная кислота 5% раствор.


5% раствор соляной кислоты готовят путем осторожного добавления 11,6 куб. см

концентрированной соляной кислоты в колбу с небольшим количеством дистиллированной воды (60

- 70) куб. см. Объем раствора доводят до 100 куб. см дистиллированной водой.

  1   2   3

Похожие:

Утверждаю Руководитель Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главный государственный iconУтверждаю Руководитель Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главный государственный
Федеральной службе по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека (протокол от 6 декабря 2007 г. N 3)
Утверждаю Руководитель Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главный государственный iconУтверждаю Руководитель Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главный государственный
Утверждены и введены в действие Руководителем Федеральной службы по надзору в сфере
Утверждаю Руководитель Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главный государственный iconУтверждаю Руководитель Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главный государственный
Рамн (А. Е. Недачин, Р. А. Дмитриева, Т. В. Доскина, Д. В. Лаврова, А. Г. Санамян); гу нии
Утверждаю Руководитель Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главный государственный iconУтверждаю Руководитель Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главный государственный
Микроб"; фгуз "Причерноморская противочумная станция"; Управлением Роспотребнадзора по г
Утверждаю Руководитель Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главный государственный iconУтверждаю Руководитель Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главный государственный
Методические указания предназначены для использования специалистами организаций
Утверждаю Руководитель Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главный государственный iconУтверждаю Руководитель Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главный государственный
Настоящие методические указания устанавливают метод газожидкостной хроматографии для
Утверждаю Руководитель Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главный государственный iconУтверждаю Руководитель Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главный государственный
Российской медицинской академией последипломного образования; фгун санкт-Петербургский
Утверждаю Руководитель Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главный государственный iconПисьмо Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека и Федеральной службы по контролю за оборотом наркотиков
См также письмо Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека и Федеральной службы по экономическим...
Утверждаю Руководитель Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главный государственный iconФедеральная служба по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека
Территориальное управление Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека по Приморскому...
Утверждаю Руководитель Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главный государственный iconА. Е. Жерихов «26» января 2006 г
Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека
Разместите кнопку на своём сайте:
kaz.docdat.com


База данных защищена авторским правом ©kaz.docdat.com 2013
обратиться к администрации
kaz.docdat.com
Главная страница