Утверждаю Руководитель Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главный государственный




Скачать 312.5 Kb.
НазваниеУтверждаю Руководитель Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главный государственный
страница1/3
Дата конвертации19.02.2016
Размер312.5 Kb.
ТипДокументы
  1   2   3
Утверждаю


Руководитель Федеральной


службы по надзору в сфере


защиты прав потребителей


и благополучия человека,


Главный государственный


санитарный врач


Российской Федерации


Г.Г.ОНИЩЕНКО


24 сентября 2007 года


Дата введения:


10 декабря 2007 года


4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОСТАТОЧНЫХ КОЛИЧЕСТВ ГЛЮФОСИНАТ АММОНИЯ

И ЕГО МЕТАБОЛИТА В МАСЛЕ РАПСА МЕТОДОМ КАПИЛЛЯРНОЙ

ГАЗОЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ МУК 4.1.2274-07


1. Разработаны Всероссийским научно-исследовательским институтом фитопатологии.


2. Рекомендованы к утверждению Комиссией по санитарно-эпидемиологическому

нормированию при Федеральной службе по надзору в сфере защиты прав потребителей и

благополучия человека (протокол N 2 от 21.06.2007).


3. Утверждены Руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав

потребителей и благополучия человека, Главным государственным санитарным врачом Российской

Федерации Г.Г. Онищенко 24 сентября 2007 г.


4. Введены в действие с 10 декабря 2007 г.


5. Введены впервые.


Настоящие методические указания устанавливают метод газожидкостной хроматографии для

определения массовой концентрации глюфосинат аммония и его метаболита 3-метилфосфино-


Не является официальной версией, бесплатно предоставляется членам Ассоциации лесопользователей Приладожья, Поморья и Прионежья – www.alppp.ru. Постоянно действующий третейский суд.


пропионовой кислоты в масле рапса в диапазоне 0,2 - 2,0 мг/кг.


Название вещества по ИСО: Глюфосинат аммоний.


Название вещества по ИЮПАК: Аммоний DL-гомоаланин-4-ил-(метил)-фосфинат (I).


          CH


          ¦ 3               -   +


    [O -- P -- CH CH CHCOOH]  NH


          ¦¦      2  2 ¦          4


          O           NH


                        2                                        C H 

N O P


                                                                  5

15 2 4


                                                          Мол. масса:

198,2


    Бесцветный  кристаллический  порошок  со  слабым специфическим

запахом.


Температура  плавления:   215 °C.  Давление  паров  при  20 °C: <

0,1  мПа.


Коэффициент  распределения  н-октанол/вода:  K   log P < 0,1.

Растворимость


                                              ow


(г/куб.  дм)   при   20 °C:  вода - 1370,   ацетон - 0,16,   этанол -

0,65,


этилацетат - 0,14, толуол - 0,14, гексан - 0,2.


    Вещество стабильно при нормальных условиях хранения, не

гидролизуется в


умеренно кислых и щелочных средах.


    Достаточно   быстро   разрушается  в  воде  и  почве:  DT    в 

воде  =


                                                             50


2 - 30 дней, DT   в почве = 3 - 20 дней.


               50


    Краткая токсикологическая характеристика


    Острая  пероральная  токсичность  (LD  )  для крыс - 1620 - 2000


Не является официальной версией, бесплатно предоставляется членам Ассоциации лесопользователей Приладожья, Поморья и Прионежья – www.alppp.ru. Постоянно действующий третейский суд.


мг/кг;


                                         50


острая  ингаляционная  токсичность  (LC  )  для крыс - 1,26 - 2,9

мг/куб. м


                                       50


воздуха.  Глюфосинат  аммоний не вызывает раздражения кожи.  LC   для

рыб -


                                                               50


710 мг/куб. дм (96 час.).


Глюфосинат аммоний не обладает тератогенным, канцерогенным и мутагенным действием. Он

нетоксичен для водорослей, дафний, дождевых червей, пчел, птиц и диких животных.


Гигиенические нормативы для глюфосинат аммония в России:


ДСД - 0,02 мг/кг/сутки;


МДУ в растительных маслах - 0,4 мг/кг.


Область применения


Глюфосинат аммоний (I) - неселективный контактный гербицид с ограниченной системностью,

передвигающийся только внутри обработанных листьев. В процессе поступления в растение

вещество диссоциирует и в клетках присутствует только глюфосинат свободная кислота (II).

Гербицид используется для уничтожения однолетних и многолетних широколистных и злаковых

сорняков в парах, посадках плодовых и цитрусовых культур, ягодных кустарниках и виноградниках

путем направленного опрыскивания в период активного роста сорных растений, а также на овощных

культурах при довсходовом применении препарата. Глюфосинат аммоний применяется также для

десикации ботвы картофеля, подсолнечника, клещевины, люцерны и сеникации яровой пшеницы.


Применяется в России в качестве десиканта на посевах гороха, подсолнечника, сои, рапса,

люцерны и льна-долгунца при норме расхода от 0,15 до 0,35 кг д.в./га.


Глюфосинат аммоний в воде и растениях подвергается разрушению, в результате чего

образуется 3-метилфосфино-пропионовая кислота (III).


Глюфосинат свободная кислота


Название по ИЮПАК: DL-гомоаланин-4-ил-(метил)-фосфиновая кислота (II)


          CH


          ¦ 3


    HO -- P -- CH CH CHCOOH


          ¦¦      2  2 ¦


          O           NH


                        2                                        C H 


Не является официальной версией, бесплатно предоставляется членам Ассоциации лесопользователей Приладожья, Поморья и Прионежья – www.alppp.ru. Постоянно действующий третейский суд.


N O P


                                                                  5

12   4


                                                          Мол. масса:

181,1


Метаболит глюфосинат аммония


Название по ИЮПАК: 3-метилфосфино-пропионовая кислота (III)


          CH


          ¦ 3


    HO -- P -- CH CH COOH


          ¦¦      2  2


          O


                                                                   C

H O P


                                                                    4

9 2 4


                                                          Мол. масса:

152,1


1. Метрологические характеристики метода


При соблюдении всех регламентированных условий проведения анализа в точном соответствии

с данной методикой погрешность (и ее составляющие) результатов измерений при доверительной

вероятности P = 0,95 не превышает значений, приведенных в таблице 1, для соответствующих

диапазонов концентраций.


Таблица 1


МЕТРОЛОГИЧЕСКИЕ ПАРАМЕТРЫ


----------------T-------------T--------------T-----------T--------T--

-----¬


Не является официальной версией, бесплатно предоставляется членам Ассоциации лесопользователей Приладожья, Поморья и Прионежья – www.alppp.ru. Постоянно действующий третейский суд.


¦   Определяемое ¦   Диапазон   ¦   Показатель  ¦ Стандартное ¦ Предел 

¦ Предел ¦


¦     вещество   ¦ определяемых ¦    точности   ¦ отклонение ¦ повторя-

¦ воспро- ¦


¦                ¦ концентраций, ¦    (граница   ¦ повторяе-  ¦ емости,

¦ изводи- ¦


¦                ¦     мг/кг    ¦ относительной ¦ мости,     ¦ r, %   

¦ мости, ¦


¦                ¦              ¦ погрешности), ¦ сигма , %  ¦         ¦ R,

%   ¦


¦                ¦              ¦ +/- дельта,  ¦      r     ¦        

¦        ¦


¦                ¦              ¦ %, P = 0,95  ¦            ¦        

¦        ¦


+---------------+-------------+--------------+-----------+--------+--

-----+


¦ Глюфосинат     ¦ От 0,2 до 1,0 ¦ 25            ¦ 2,3        ¦ 6,5    

¦ 10,1   ¦


¦ аммоний        ¦              ¦               ¦            ¦        

¦        ¦


+---------------+-------------+--------------+-----------+--------+--

-----+


¦ 3-метилфосфино- ¦ От 0,2 до 1,0 ¦ 25            ¦ 2,8        ¦ 7,8    

¦ 12,1   ¦


¦ пропионовая    ¦              ¦               ¦            ¦        

¦        ¦


¦ кислота        ¦              ¦               ¦            ¦        

¦        ¦


L---------------+-------------+--------------+-----------+--------+--

------


Полнота извлечения вещества, стандартное отклонение, доверительный интервал среднего

результата для полного диапазона концентраций (n = 20) приведены в таблице 2.


Таблица 2


ПОЛНОТА ИЗВЛЕЧЕНИЯ ВЕЩЕСТВА, СТАНДАРТНОЕ ОТКЛОНЕНИЕ,


ДОВЕРИТЕЛЬНЫЙ ИНТЕРВАЛ СРЕДНЕГО РЕЗУЛЬТАТА


Не является официальной версией, бесплатно предоставляется членам Ассоциации лесопользователей Приладожья, Поморья и Прионежья – www.alppp.ru. Постоянно действующий третейский суд.


ДЛЯ n = 20, P = 0,95


Определяемое  Метрологические параметры, P = 0,95, n = 20      

вещество    предел диапазон   среднее стандартное доверительный

обнару- определяемых значение отклонение, интервал  

жения, концентраций, опреде- S, %    среднего  

мг/кг  мг/кг    ления, % результата, %

Масло                                 

Глюфосинат      0,2    0,2 - 2,0    87,1    4,5        +/- 4,2     

аммоний        

3-метилфосфино- 0,2    0,2 - 2,0    87,9    4,2        +/- 3,9     

пропионовая    

кислота        


2. Метод измерения


Методика основана на определении веществ с помощью газожидкостной хроматографии (ГЖХ)

с термоионным детектором (ТИД) на фосфорсодержащие вещества. Контроль глюфосинат аммония и

его метаболита 3-метилфосфино-пропионовой кислоты в образцах рапсового масла осуществляется

по содержанию веществ после экстракции их из анализируемого образца водой, дериватизации

веществ с помощью триметилортоацетата в кислой среде и последующей очистки полученных

производных на колонке с силикагелем. В результате дериватизации глюфосинат аммоний

превращается в метил-4-(метоксиметил)фосфинил-2-ацетамидобутират (IV), а метаболит - в метил-3-

(метоксиметил)фосфинил-пропионат (V).


Количественное определение проводится методом абсолютной калибровки.


В предлагаемых условиях анализа метод специфичен. Избирательность обеспечивается

дериватизацией анализируемых веществ, подбором капиллярной колонки и условий

программирования ее температуры.


3. Средства измерений, вспомогательные устройства,


реактивы и материалы


3.1. Средства измерений


    Газовый хроматограф "Кристалл 2000М" с ТИД


(СКБ "Хроматэк", Россия)                               Номер

госреестра


Не является официальной версией, бесплатно предоставляется членам Ассоциации лесопользователей Приладожья, Поморья и Прионежья – www.alppp.ru. Постоянно действующий третейский суд.


                                                       N 14516-95


    Весы аналитические ВЛА-200                         ГОСТ 24104


    Весы лабораторные общего назначения с наибольшим


пределом взвешивания до 500 г и пределом допустимой


погрешности +/- 0,036 г                                ГОСТ 7328


    Колбы мерные вместимостью 2-50-2, 2-100-2,


2-1000-2                                               ГОСТ 1770


    Меры массы                                         ГОСТ 7328


    Пипетки градуированные 2-го класса точности


вместимостью 0,1; 1,0; 5,0; 10,0 куб. см               ГОСТ 29227


    Пробирки градуированные с пришлифованной пробкой


вместимостью 5 куб. см                                 ГОСТ 1770


    Цилиндры мерные 2-го класса точности


вместимостью 25, 50, 100, 500 и 1000 куб. см           ГОСТ 1770


Допускается использование средств измерения с аналогичными или лучшими

характеристиками.


3.2. Реактивы


Глюфосинат аммоний (I), аналитический стандарт с содержанием д.в. 99,2% (Байер, Германия).


Глюфосинат свободная кислота (II), аналитический стандарт с содержанием д.в. 99,9% (Байер,

Германия).


3-метилфосфино-пропионовая кислота (III), аналитический стандарт с содержанием д.в. 97,9%

(Байер, Германия).


Метил-4-(метоксиметил)фосфино-2-ацетамидобутират (IV), аналитический стандарт с

содержанием д.в. 98,9% (Байер, Германия).


Метил-3-(метоксиметил)фосфино-пропионат (V), аналитический стандарт с содержанием д.в.

98,8% (Байер, Германия).


    Аммиак водный (28 - 30% NH ), ч.д.а.               ГОСТ 3760


                              3


    Ацетон, х.ч.                                       ТУ 6-09-3513-

86


    Вода деионизованная                                ГОСТ 7602


Не является официальной версией, бесплатно предоставляется членам Ассоциации лесопользователей Приладожья, Поморья и Прионежья – www.alppp.ru. Постоянно действующий третейский суд.


    н-Гексан, х.ч.                                     ТУ 6-09-3375


    Кислота уксусная ледяная, х.ч.                     ГОСТ 61-75


    Метилацетат, ч.                                    ТУ 6-09-09-

300-87


    Натрия сульфат, безводный, х.ч.                    ГОСТ 4166


    Спирт метиловый, х.ч.                              ГОСТ 6995


    Толуол, х.ч.                                       ГОСТ 5789


    Триметилортоацетат (98%) (Мерк, Германия)


Допускается использование реактивов иных производителей с аналогичной или более высокой

квалификацией.


3.3. Вспомогательные устройства, материалы


    Азот газообразный (баллон), ос.ч.                  ГОСТ 9293


    Аппарат для встряхивания типа АВУ-6с               ТУ 64-1-2851-

78


    Ванна ультразвуковая, модель D-50,


фирма Branson Instr. Co. (США) или аналогичная


    Вата медицинская                                   ТУ 9393-001-

00302238


    Воронки делительные вместимостью 250 куб. см       ГОСТ 10054-75


    Воронки конусные диаметром 30 - 37 см              ГОСТ 25336


    Генератор водорода, модель SPE,


фирма General Electric (США) или аналогичный


    Дефлегматор елочный                                ГОСТ 9737


    Колбы плоскодонные вместимостью 250 куб. см        ГОСТ 9737


    Колбы круглодонные на шлифе вместимостью


100, 250 куб. см                                       ГОСТ 9737


    Колонка хроматографическая стеклянная


длиной 25 см, внутренним диаметром 8 - 10 мм


    Компрессор (СКБ "Хроматэк", Россия)                N 3456


    Плитка электрическая


    Ротационный вакуумный испаритель ИР-1М или


Не является официальной версией, бесплатно предоставляется членам Ассоциации лесопользователей Приладожья, Поморья и Прионежья – www.alppp.ru. Постоянно действующий третейский суд.


ротационный вакуумный испаритель В-169


фирмы Buchi (Швейцария)                                ТУ 25-11-917-

74


    Силикагель 60 (0,063 - 0,2 мм) для колоночной


хроматографии I степени активности (Мерк, Германия)


    Стаканы химические вместимостью 100, 500 куб. см   ГОСТ 25336


    Стекловата


    Холодильник водяной обратный                       ГОСТ 9737


    Шприц для ввода образцов для газового


хроматографа вместимостью 10 куб. мм (Hamilton, США)


    Шприц для отбора проб вместимостью 100 куб. мм


(Hamilton, США)


Допускается применение другого оборудования с аналогичными или лучшими

характеристиками.

  1   2   3

Похожие:

Утверждаю Руководитель Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главный государственный iconУтверждаю Руководитель Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главный государственный
Федеральной службе по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека (протокол от 6 декабря 2007 г. N 3)
Утверждаю Руководитель Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главный государственный iconУтверждаю Руководитель Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главный государственный
Потребителей и благополучия человека, Главным государственным санитарным врачом Российской
Утверждаю Руководитель Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главный государственный iconУтверждаю Руководитель Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главный государственный
Утверждены и введены в действие Руководителем Федеральной службы по надзору в сфере
Утверждаю Руководитель Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главный государственный iconУтверждаю Руководитель Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главный государственный
Рамн (А. Е. Недачин, Р. А. Дмитриева, Т. В. Доскина, Д. В. Лаврова, А. Г. Санамян); гу нии
Утверждаю Руководитель Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главный государственный iconУтверждаю Руководитель Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главный государственный
Микроб"; фгуз "Причерноморская противочумная станция"; Управлением Роспотребнадзора по г
Утверждаю Руководитель Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главный государственный iconУтверждаю Руководитель Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главный государственный
Методические указания предназначены для использования специалистами организаций
Утверждаю Руководитель Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главный государственный iconУтверждаю Руководитель Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главный государственный
Российской медицинской академией последипломного образования; фгун санкт-Петербургский
Утверждаю Руководитель Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главный государственный iconПисьмо Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека и Федеральной службы по контролю за оборотом наркотиков
См также письмо Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека и Федеральной службы по экономическим...
Утверждаю Руководитель Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главный государственный iconФедеральная служба по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека
Территориальное управление Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека по Приморскому...
Утверждаю Руководитель Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главный государственный iconА. Е. Жерихов «26» января 2006 г
Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека
Разместите кнопку на своём сайте:
kaz.docdat.com


База данных защищена авторским правом ©kaz.docdat.com 2013
обратиться к администрации
kaz.docdat.com
Главная страница