Утверждаю Руководитель Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главный государственный




Скачать 151.05 Kb.
НазваниеУтверждаю Руководитель Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главный государственный
Дата конвертации21.02.2016
Размер151.05 Kb.
ТипДокументы
Утверждаю


Руководитель Федеральной


службы по надзору в сфере


защиты прав потребителей


и благополучия человека,


Главный государственный


санитарный врач


Российской Федерации


Г.Г.ОНИЩЕНКО


28 декабря 2007 года


Дата введения -


25 марта 2008 года


4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ДИ-(2-ГИДРОКСИЭТИЛ)-

АМИНА (ДИЭТАНОЛАМИНА) В АТМОСФЕРНОМ ВОЗДУХЕ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ МУК 4.1.2323-08


1. Разработаны: ФГУН "Нижегородский НИИ гигиены и профессиональной патологии".


2. Рекомендованы к утверждению Комиссией по санитарно-эпидемиологическому

нормированию при Федеральной службе по надзору в сфере защиты прав потребителей и

благополучия человека (протокол от 6 декабря 2007 г. N 3).


3. Утверждены Руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав

потребителей и благополучия человека, Главным государственным санитарным врачом Российской

Федерации Г.Г. Онищенко 28.12.2007.


4. Введены в действие с 25 марта 2008 г.


5. Ведены впервые.


1. Область применения


Не является официальной версией, бесплатно предоставляется членам Ассоциации лесопользователей Приладожья, Поморья и Прионежья – www.alppp.ru. Постоянно действующий третейский суд.


Настоящие методические указания устанавливают методику газохроматографического

количественного химического анализа воздуха на содержание диэтаноламина в диапазоне

концентраций 0,04 - 0,4 мг/куб. м.


    C H  NO .


     4 11  2


Молекулярная масса 105,14.


Диэтаноламин - прозрачная, бесцветная или светло-желтая жидкость с характерным запахом;

плотность 1,0666 (при 18 - 20 °C), температура кипения 270 °C, обладает щелочными свойствами,

хорошо растворим в воде и спиртах. В воздухе находится в виде паров и аэрозоля. Ориентировочный

безопасный уровень воздействия (ОБУВ) - 0,05 мг/куб. м.


2. Погрешность измерения


Настоящая методика обеспечивает выполнение измерений концентрации диэтаноламина с

погрешностью, не превышающей 23%, при доверительной вероятности 0,95.


3. Метод измерений


Измерение массовой концентрации диэтаноламина основано на улавливании его

поглотительным раствором, экстракции толуолом, дериватизации пентафторпропионовым

ангидридом и газохроматографическом анализе с электронозахватным детектором. Определению не

мешают триэтилендиамин, диметилэтаноламин, этаноламин, изоцианаты и углеводороды.


4. Средства измерений, вспомогательные устройства,


реактивы и материалы


                          4.1. Средства измерений


Хроматограф лабораторный газовый "Цвет-500"


с электронозахватным детектором и компьютерной


системой обработки хроматографической информации


Весы аналитические, дискретность не более 0,0001 г,


наименьший предел взвешивания не более 10 мг,


Не является официальной версией, бесплатно предоставляется членам Ассоциации лесопользователей Приладожья, Поморья и Прионежья – www.alppp.ru. Постоянно действующий третейский суд.


наибольший предел взвешивания не менее 50 г               ГОСТ 24104-

2001


Секундомер 3-го класса                                    ГОСТ 5272-

79Е


Колбы мерные вместимостью 100 куб. см                     ГОСТ 1770-

74Е


Пипетки вместимостью 2 и 10 куб. см                       ГОСТ 29227-

91


Термометр ТМ-8 (предел измерений


от -35 °C до +40 °C)                                      ГОСТ 112-

78Е


Барометр-анероид М-67                                     ТУ 2504-

1797-75


Пробоотборное устройство ПУ-2Э                            ТУ 6-95


Микрошприц МШ-1                                           ТУ 2833-104


Микрошприц МШ-10                                          ГОСТ 8043-

74


                      4.2. Вспомогательные устройства


Дистиллятор                                               ТУ 61-1-

721-79


Редуктор кислородный                                      ТУ 26-05-

232-70


Колонка хроматографическая стеклянная 100 x 0,3 см        ГОСТ 16225-

20


Поглотительные приборы с пористой пластинкой              ТУ 25-11-

1081-75


Воронка делительная вместимостью 10 куб. см               ГОСТ 25336-

82


Пробирки вместимостью 5 куб. см                           ГОСТ 23932-

79Е


Холодильник бытовой


Груша резиновая


                              4.3. Материалы


Азот особой частоты                                       ГОСТ


Не является официальной версией, бесплатно предоставляется членам Ассоциации лесопользователей Приладожья, Поморья и Прионежья – www.alppp.ru. Постоянно действующий третейский суд.


Стекловолокно                                             ГОСТ 10146-

79


Шланг хлорвиниловый


                               4.4. Реактивы


Диэтаноламин, содержание основного вещества 99,8%, ч.     ТУ 6-09-

2652-91


Толуол, ч.д.а.                                            ГОСТ 5789-

78


Спирт этиловый ректификованный                            ГОСТ Р

51652-2000


Дигидрофосфат калия, х.ч                                  ГОСТ 4166-

76


Гидрофосфат натрия, х.ч.                                  ГОСТ 4172-

76


Гидроксид натрия, х.ч., насыщенный водный раствор         ГОСТ 4328-

77


Натрия сульфат безводный, ч.                              ГОСТ 4166-

76


Пентафторпропионовый ангидрид (производство Швейцария,


фирма Fluka)


Натрий углекислый кислый                                  ГОСТ 4201-

79


Насадка для хроматографической колонки 5% OV-17


на Инертоне-Супер (0,125 - 0,16 мм)


Вода дистиллированная                                     ГОСТ 6709-

72


5. Требования безопасности


5.1. При работе с химическими реактивами соблюдают требования безопасности,

установленные для работы с токсическими, едкими и легковоспламеняющимися веществами по

ГОСТ 12.1.005-88.


5.2. При выполнении измерений с использованием газового хроматографа и электроаспиратора

соблюдают правила электробезопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.019-79 и инструкцией по

эксплуатации приборов.


Не является официальной версией, бесплатно предоставляется членам Ассоциации лесопользователей Приладожья, Поморья и Прионежья – www.alppp.ru. Постоянно действующий третейский суд.


6. Требования к квалификации оператора


К выполнению измерений допускаются лица, имеющие квалификацию не ниже инженера-

химика, с опытом работы на газовом хроматографе.


7. Условия измерений


При выполнении измерений соблюдают следующие условия:


7.1. Процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят в нормальных

условиях согласно ГОСТ 15150-69 при температуре воздуха 20 +/- 5 °C, атмосферном давлении 630 -

800 мм рт. ст. и влажности воздуха не более 80%.


7.2. Выполнение измерений на газовом хроматографе проводят в условиях, рекомендованных

технической документацией к прибору и настоящими методическими указаниями.


8. Подготовка к выполнению измерений


Перед выполнением измерений проводят следующие работы: приготовление растворов,

подготовка хроматографической колонки, установление градуировочной характеристики, отбор проб

воздуха.


8.1. Приготовление растворов


Исходный раствор диэтаноламина N 1 (C = 100 мкг/куб. см). В мерную колбу вместимостью 100

куб. см вводят 10 мг диэтаноламина, доводят до метки поглотительным раствором. Срок хранения -

10 суток в холодильнике.


Исходный раствор диэтаноламина N 2 (C = 10 мкг/куб. см). В мерную колбу вместимостью 100

куб. см вводят 10 куб. см исходного раствора N 1 и доводят до метки поглотительным раствором.

Срок хранения - 3 суток в холодильнике.


Дигидрофосфат калия, 9% раствор. 9 г дигидрофосфата калия растворяют в 91 куб. см

дистиллированной воды.


Гидрофосфат натрия, 12% раствор. 12 г гидрофосфата натрия растворяют в 88 куб. см

дистиллированной воды.


Фосфатнокислый буферный раствор pH 7. Готовят смешением 39 куб. см раствора


Не является официальной версией, бесплатно предоставляется членам Ассоциации лесопользователей Приладожья, Поморья и Прионежья – www.alppp.ru. Постоянно действующий третейский суд.


дигидрофосфата калия и 61 куб. см гидрофосфата натрия.


Поглотительный раствор. 6 г натрия углекислого кислого растворяют в 94 куб. см

дистиллированной воды.


8.2. Подготовка хроматографической колонки


Хроматографическую колонку промывают дистиллированной водой, спиртом и высушивают в

токе азота. Колонку заполняют готовым сорбентом 5% OV-17 на Инертоне Супер, оставляя пустым

конец, входящий в испаритель.


Колонку подсоединяют к испарителю и кондиционируют в течение 8 часов без подсоединения

к детектору при постепенном повышении температуры (4 час. при 50 - 150° и 4 час. при 200 °C) и

расходе газа-носителя 10 куб. см/мин. Подготовленную колонку охлаждают и подсоединяют к

детектору.


8.3. Установление градуировочной характеристики


Градуировочную характеристику устанавливают методом абсолютной градуировки по трем

сериям растворов для градуировки. Градуировочные растворы готовят в соответствии с таблицей 1 в

мерных колбах вместимостью 100 куб. см. Объем колб доводят до метки поглотительным раствором.


Таблица 1


РАСТВОРЫ ДЛЯ УСТАНОВЛЕНИЯ ГРАДУИРОВОЧНОЙ ХАРАКТЕРИСТИКИ


ПРИ ОПРЕДЕЛЕНИИ КОНЦЕНТРАЦИЙ ДИЭТАНОЛАМИНА


Номер раствора для градуировки       1  2  3  4  5  6 

Объем исходного градуировочного            0   1   2   4   7   10 

раствора N 2 (C = 10 мкг/куб. см), куб. см

Концентрация градуировочного раствора,     0   0,1 0,2 0,4 0,7 1,0

мкг/куб. см                               


Срок хранения растворов N 2 - 6 - 3 суток в холодильнике.


В делительную воронку вместимостью 10 куб. см вносят 1 куб. см раствора, добавляют по 1 куб.

см насыщенного раствора гидроксида натрия и толуола, проводят экстракцию в течение 1 мин.,

отделяют водный слой и добавляют к толуольному экстракту 10 куб. мм пентафторпропионового


Не является официальной версией, бесплатно предоставляется членам Ассоциации лесопользователей Приладожья, Поморья и Прионежья – www.alppp.ru. Постоянно действующий третейский суд.


ангидрида, встряхивают несколько раз и оставляют на 10 мин. для дериватизации. Затем добавляют 1

куб. см фосфатнокислого буферного раствора pH 7, встряхивают несколько раз и отделяют

толуольный слой в пробирку вместимостью 5 куб. см. Добавляют 0,4 г безводного сернокислого

натрия и через 2 - 3 мин. хроматографируют 1 куб. мм раствора не менее двух раз при следующих

условиях:


Температура колонки                                         100 °C


Температура испарителя                                      250 °C


Температура детектора                                       270 °C


Расход газа носителя                                        30 куб.

см/мин.


Время удерживания деэтанолпентафторпропионамида             150 с


По полученным результатам определяют градуировочную характеристику, выражающую

зависимость площади хроматографического пика от концентрации раствора.


8.4. Отбор проб


Отбор проб проводят в соответствии с ГОСТ 17.2.3.01-86.


Воздух с объемным расходом 2 куб. дм/мин. аспирируют через поглотительный прибор с

пористой пластинкой, содержащей 4 куб. см поглотительного раствора. Объем пропущенного воздуха

10 куб. дм. Отобранные пробы снабжают сопроводительным документом по утвержденной форме и

отправляют в лабораторию для анализа. Пробы могут храниться в течение 3 суток в холодильнике.


9. Выполнение измерений


Содержимое поглотительного прибора переводят в пробирку, обмывают прибор 1 куб. см

поглотительного раствора и доводят смывом содержимое пробирки до 4 куб. см. 1 куб. см пробы из

пробирки вносят в делительную воронку и далее последовательность анализа такая же, как при

определении градуировочной характеристики.


10. Обработка результатов измерений


    Проводят  измерения концентрации диэтаноламина в анализируемой

пробе по


градуировочной   характеристике   с   использованием  компьютерной 

системы


обработки хроматографической информации, C  (мкг/куб. см).


Не является официальной версией, бесплатно предоставляется членам Ассоциации лесопользователей Приладожья, Поморья и Прионежья – www.alppp.ru. Постоянно действующий третейский суд.


                                          x


    Концентрацию диэтаноламина в воздухе (мг/куб. м) вычисляют по

формуле:


                                   C  x V


                                    x    x


                               C = -------,


                                      V


                                       0


    где:


    V  - объем общий пробы, куб. см;


     x


    V   -  объем  пробы  воздуха,  отобранный  для  анализа и

приведенный к


     0


стандартным условиям, куб. дм.


                                 V  x 273 x P


                                  t


                           V  = ---------------,


                            0   (273 + t) x 760


    где:


    V  - объем пробы воздуха при температуре отбора, куб. дм;


     t


    P - атмосферное давление, мм рт. ст.;


    t - температура воздуха, °C.


                    11. Оформление результатов анализа


    За результат анализа принимают среднее арифметическое двух

параллельных


Не является официальной версией, бесплатно предоставляется членам Ассоциации лесопользователей Приладожья, Поморья и Прионежья – www.alppp.ru. Постоянно действующий третейский суд.


определений, если выполняется следующее неравенство:


                          x    - x


                           max    min


                          ----------- x 100 <= r,


                               _


                               x


    где:


    x   ,   x      -  максимальный  и  минимальный  результат 

параллельных


     max     min


определений;


    _


    x - среднее арифметическое результатов параллельных определений;


    r  -  предел  повторяемости (допускаемое расхождение между

результатами


параллельных определений).


Значение предела повторяемости представлено в табл. 2.


Таблица 2


ДИАПАЗОН ИЗМЕРЕНИЙ ЗНАЧЕНИЯ ПРЕДЕЛОВ ПОВТОРЯЕМОСТИ


И ВОСПРОИЗВОДИМОСТИ ПРИ ДОВЕРИТЕЛЬНОЙ ВЕРОЯТНОСТИ 0,95


Определяемый компонент Диапазон   Предел     Предел     

анализируемых повторяемости воспроизводимости

массовых   (для      (для двух   

концентраций 2 результатов результатов  

компонента,  параллельных  анализа),   

мг/куб. м   определений), R, % отн.   

r, % отн.  

Ди-(2-гидроксиэтил)-амин От 0,04 до 0,4 14             17              

(диэтаноламин)         


Не является официальной версией, бесплатно предоставляется членам Ассоциации лесопользователей Приладожья, Поморья и Прионежья – www.alppp.ru. Постоянно действующий третейский суд.


При превышении предела повторяемости определения повторяют. При повторном превышении

указанного норматива анализ прекращают до выяснения причин, приводящих к

неудовлетворительным результатам контроля, и устранения их. Контроль воспроизводимости

проводят по мере необходимости.


Результат количественного анализа "C" в мг/куб. м представляют в виде


C +/- ДЕЛЬТА (P = 0,95)


12. Контроль точности в форме стабильности


градуировочной характеристики


12.1. Для контроля стабильности градуировочной характеристики готовят 3 контрольных пробы

с концентрацией диэтаноламина, относящейся к началу, середине и концу градуировочной

характеристики. Последовательно анализируют контрольные пробы, проводят определение

концентрации амина с помощью градуировочных характеристик и сравнивают результаты анализов с

реальным значением концентрации диэтаноламина в пробе, рассчитанным по процедуре

приготовления.


12.2. Стабильность градуировочной характеристики считают удовлетворительной, если для

каждой контрольной точки выполняется следующее неравенство:


                           C  - C


                            0    г


                          (-------) x 100% <= K ,


                              C                г


                               0


    где:


    C   -  C   - расхождение между аттестованным по процедуре

приготовления


     0      г


значением    концентрации    и   концентрацией,  определенной   с  

помощью


градуировочных характеристик, мкг/куб. см;


    C  - концентрация амина, определенная по градуировочной

характеристике;


Не является официальной версией, бесплатно предоставляется членам Ассоциации лесопользователей Приладожья, Поморья и Прионежья – www.alppp.ru. Постоянно действующий третейский суд.


     г


    K  - норматив контроля стабильности градуировочной

характеристики.


     г


                               K  = 15% отн.


                                г


    12.3.     Контроль     стабильности    градуировочной   

характеристики


осуществляется   не   реже   одного   раза   в   3  месяца. 

Градуировочная


характеристика считается стабильной, если отклонение не превышает +/-

K .


                                                                      

г


Если условие не выполняется, эксперимент повторяют. Если результат повторного сравнения

неудовлетворительный, то выясняют причины, приводящие к получению неудовлетворительных

результатов контроля, и устраняют их. В случае невозможности устранения причин, приводящих к

превышению норматива градуировочной характеристики, график строят вновь.


Методические указания разработаны: ФГУН "Нижегородский НИИ гигиены и

профессиональной патологии".


Не является официальной версией, бесплатно предоставляется членам Ассоциации лесопользователей Приладожья, Поморья и Прионежья – www.alppp.ru. Постоянно действующий третейский суд.

Похожие:

Утверждаю Руководитель Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главный государственный iconУтверждаю Руководитель Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главный государственный
Потребителей и благополучия человека, Главным государственным санитарным врачом Российской
Утверждаю Руководитель Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главный государственный iconУтверждаю Руководитель Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главный государственный
Утверждены и введены в действие Руководителем Федеральной службы по надзору в сфере
Утверждаю Руководитель Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главный государственный iconУтверждаю Руководитель Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главный государственный
Рамн (А. Е. Недачин, Р. А. Дмитриева, Т. В. Доскина, Д. В. Лаврова, А. Г. Санамян); гу нии
Утверждаю Руководитель Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главный государственный iconУтверждаю Руководитель Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главный государственный
Микроб"; фгуз "Причерноморская противочумная станция"; Управлением Роспотребнадзора по г
Утверждаю Руководитель Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главный государственный iconУтверждаю Руководитель Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главный государственный
Методические указания предназначены для использования специалистами организаций
Утверждаю Руководитель Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главный государственный iconУтверждаю Руководитель Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главный государственный
Настоящие методические указания устанавливают метод газожидкостной хроматографии для
Утверждаю Руководитель Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главный государственный iconУтверждаю Руководитель Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главный государственный
Российской медицинской академией последипломного образования; фгун санкт-Петербургский
Утверждаю Руководитель Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главный государственный iconПисьмо Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека и Федеральной службы по контролю за оборотом наркотиков
См также письмо Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека и Федеральной службы по экономическим...
Утверждаю Руководитель Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главный государственный iconФедеральная служба по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека
Территориальное управление Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека по Приморскому...
Утверждаю Руководитель Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главный государственный iconА. Е. Жерихов «26» января 2006 г
Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека
Разместите кнопку на своём сайте:
kaz.docdat.com


База данных защищена авторским правом ©kaz.docdat.com 2013
обратиться к администрации
kaz.docdat.com
Главная страница